层析硅胶的色谱填料简析
色谱是现代分离测定的重要手段,历史悠久。色谱广泛应用于几乎所有的研究领域,如石油、化工、食品科学、环境和生物学,并作为色谱分离分析“心脏”色谱柱填料对色谱分离非常重要。分离效果在很大程度上取决于色谱填料的选择。然而,色谱填料的选择范围广泛。要做出适当的选择,我们须对此有理解和了解。色谱填料有很多种。硅胶是一种色谱填料。它的地位不言而喻,其他填料无法与之相比。
根据形态,硅胶可分为无定型硅胶和球球形硅胶,应用于工业。球型硅胶在使用时间、耐压、分离能力等方面都有很大的优势,但成本也高于无定型硅胶。根据孔结构,可分为介孔(10)nm),大孔(30nm),超大孔(100nm)三种。在实际实验室和工业应用中,粒径是选择色谱填料的指标,粒径是一种指标≥10μm,用于工业制备色谱;3-5粒径μm,用于实验室常规分析和半制备色谱;≤2μm,用作超高效分析色谱。在选择合适的色谱填料时,应特别注意硅胶骨架中的微孔会影响硅胶的机械强度,造成不耐压的缺点。同时,它会使有效比表面积不足、死吸附、尾巴拖动和不耐腐蚀。选择高性能硅胶色谱填料,需要综合各种因素。一般来说,孔径要求均匀,微孔很少,化学稳定性高,宽度较宽pH可以在值范围内使用。粒径要求均匀,无碎片,需要时可进行表面处理。因此选择质量稳定的品牌硅胶是有效解决分离效果波动的关键。硅胶生产厂家要有批次100公斤的生产能力,还要有批次之间的再现性、稳定性。在降低成本、减少污染方面,制造商可以为客户提供全方位的技术支持,提供净化工艺的一揽子服务。
对于色谱柱的制备和分离分析,硅胶基质的填料是重要的。从现阶段我国色谱柱填料的制备来看,键合固定相的研究和制备已经成熟,我国已经商业化。硅胶具有很高的机械强度,具有良好的填充性和化学稳定性,表面富含硅羟基,是表面化学键合或改性的基础。例如常用的C18,简称“ODS”柱,即十八烷基键合硅胶填料。这种填料在反相色谱中起着极其重要的作用,可以完成高效液相色谱的分析任务。由于C18是长链烷基键合相,具有较高的碳含量和较好的疏水性,对各种生物大分子具有较强的适应性,应用广泛。然而,优质硅胶作为基质仍需大量进口,这主要是由于我国硅胶中金属离子含量高,机械强度不足。当使用超高压时,球体将被压碎。对于我国科研人员来说,研制备方法简单、价格低廉、性能优良的硅胶填料仍是一项挑战。
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