柱层析硅胶有关硅胶使用的小技巧
柱层析硅胶便是通常所指的过柱子,又叫柱色谱仪,归属于色谱法中运用普遍的一种方式。针对带有多种多样有机化合物的混和试品,用重结晶没法纯化时,柱层析法可以说成有机化学试验中有效的分离出来方式。试验室中常见的是以硅胶材料和三氧化二铝做固定不动相的吸咐柱。硅胶材料层析法的分离出来基本原理是依据化学物质在硅胶材料上的吸附性不一样而获得分离出来,一般情形下正负比较大的化学物质易被硅胶材料吸咐,正负较差的化学物质不容易被硅胶材料吸咐,全部层析全过程就是吸咐、解析、再吸咐、再解析全过程。
尽管许多化学实验操作书里都描述了柱层析的实验方法,但绝大多数全是较为类同地泛泛地叙述,并且有一些叙述在试验室中并不适合。例如,许多书中提及装柱应先在底层铺一层石英沙,倒进固定不动相后再在顶端铺一层石英沙。较为繁杂,并且实际效果也不是非常好,在试验室中不适合。依据很多年来应用柱层析的实际操作工作经验,文中汇总了在应用柱层析时的这几个方法:
1、硅胶材料的应用
初做柱层析非常容易把柱头装得长了或短了,有时候还会继续有大批量的硅胶材料剩下,消耗硅胶材料,这主要是对硅胶等固定不动相的应用的量沒有把握。柱层析用的硅胶材料一般是100-200目,100mL硅胶材料的品质在47克上下,假如装一个直徑是2.8公分的柱头,可以装18公分高。为了更好地防止浪费硅胶材料和有机溶剂,开始学习培训装柱时尽量对试验室中各种各样不一样尺寸的柱头摸摸底。方式非常简单:使用量简量出100mL干硅胶材料,立即倒进各种规格型号的柱头中,敲实,用标尺鼍出硅胶材料在柱头中的相对高度,那样就可以保证心里有数了。一般在装柱的情况下町以依据实验室需柱头的高宽比来调节硅胶材料的需求量,那样就可以大大的地节约硅胶材料的应用,防止导致没需要的消耗。热烈欢迎关心化学科讯。称重硅胶材料时一般称30-70倍于上样量,假如不易分,还可以用100倍量以上的硅胶材料。
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