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过柱子甲醇洗脱剂会溶解硅胶?

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过柱子甲醇洗脱剂会溶解硅胶?

2020-08-13

做组成的你要是问我,这个化合物怎么纯化呢?我会信口开河过柱子,是啊,柱层析在咱们的日常组成纯化工作中是多么的重要。往常做的绝大部分化合物都不是很大,常规的乙酸乙酯/石油醚,乙酸乙酯/二氯甲烷,二氯甲烷/石油醚,以及四氢呋喃/石油醚等基本上能够满意纯化的要求。然而,关于性较大的化合物,例如脂肪胺等,这个时分就需要动用MeOH/DCM或MeOH/CHCl3这类大性的洗脱剂了。

小编个人觉得,甲醇究竟能不能溶解硅胶,这个有时分能够从核磁上看出来。这个甲醇究竟能不能溶解硅胶,小编查阅了众多材料,咱们也众说纷纭,咱们一起来看一看:

过柱子甲醇洗脱剂会溶解硅胶?

硅胶成分是二氧化硅, 二氧化硅是路易斯酸,和氧化铝,氯化铁什么的有些性质具有相似性,甲醇对路易斯酸一般都有溶解度,理论上当然会溶解硅胶,实际其实也会部分溶解的。此外,硅胶上面有硅醇基,能够和甲醇构成氢键,因此硅胶在甲醇里有一定的溶解度。一般情况下MeOH/DCM = 10/1。假如二者达到了MeOH/DCM = 4/1,那么在过柱子时就有可能冲下来部分硅胶。所以建议咱们MeOH/DCM系统尽量控制在10/1左右,真的很大的胺能够选择中性氧化铝进行过柱子。硅胶的制备过程一般是苏打硅酸盐等通过酸水解使得硅酸末端变为Si(OH)2,然后水洗除酸,干燥得到咱们往常所说和所用的硅胶。由于在硅胶的制备过程中需要用到水,假如运用的是无机矿物质含量较高的硬水,那么硅胶中自然会含有无机盐,那么柱层析时甲醇自然会带一些无机盐下来。要是质量好的硅胶用的是矿物质含量较少的软水制备的硅胶,你用甲醇直接冲都没有问题。

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